痕量元素_痕量元素是什么意思

2025-06-28 03:16:46 52

痕量元素_痕量元素是什么意思

大家好，今天我要和大家探讨一下关于痕量元素的问题。为了让大家更容易理解，我将这个问题进行了归纳整理，现在就让我们一起来看看吧。

1.什么是痕量

2.电感耦合等离子体发射光谱法测定种主、次、痕量元素

3.海水痕量元素样品的保存方法为酸化酸化作用

4.痕量是什么意思

什么是痕量

痕量

读音 hen2 liàng

意思名：化学上指极小的量，少得只有一点儿痕迹

痕量分析（trace analysis），物质中含量在百万分之一以下的组合的分析方法。痕量一词的含义随着痕量分析技术的发展而有所变化。痕量分析包括测定痕量元素在试样中的总浓度，和用探针技术测定痕量元素在试样中或试样表面的分布状况。一般分成3 个基本步骤：取样、样品预处理和测定。由于被测元素在样品中含量很低、分布很不均匀，特别是环境样品，往往随时间、空间变化波动很大，要充分注意取样的代表性和保证一定的样品量。为了增强对痕量成分的检出能力和除去基本干扰，痕量组分的分离与富集常常是必不可少的，有两种方案：一种是将主要组分从样品中分离出来，让痕量组分留在溶液中；另一种是将痕量组分分离出来而让主要组分留在溶液中。为了提高分离、富集效果，通常应用掩蔽技术。样品预处理的另一个目的是使痕量组分转变为最适宜于最后测量的形式。常用的分离、富集方法有挥发、沉淀和共沉淀、电解、液-液萃取、离子交换、色谱、萃取色谱、电泳等。在分离、富集过程中对于污染和痕量组分的损失要予以充分注意。

测定痕量组分的方法，取决于被分析的对象和测定方法的灵敏度、准确度、精密度和选择性以及经济上的合理性。在从经典的比色法和分光光度法到各种近代的仪器分析等痕量分析方法中，较常用的方法有：①光学方法。包括分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、分子荧光和磷光法、化学发光法、激光增强电离光谱法等。②电化学方法。包括极谱分析法、库仑分析法、电位法和计时电位法等。③X射线法。包括电子微探针法、X射线荧光光谱法等。④放射化学法。包括活化分析法、同位素稀释法、放射性标记分析法等。⑤质谱法。包括二次离子质谱分析、火花源固体质谱。⑥色谱法。包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等。

痕量分析主要应用于地球化学、材料科学、生物医学、环境科学、表面科学以及罪证分析等领域。

电感耦合等离子体发射光谱法测定种主、次、痕量元素

海水的成分是很复杂的，海水中化学元素的含量差别很大。它是一种化学成分复杂的混合溶液，包括水、溶解干水中的多种化学元素和气体。

一、溶解干水中的多种化学元素

1、迄今已发现的化学元素达80多种，依其含量可分为三类：常量元素、微量元素和痕量元素。有时，后两类也通称微量元素。

(1)每升海水超过100毫克的元素称为常量元素。除氢和氧外，每升海水中含量在 1 毫克以上的常量元素有氧、钠、镁、硫、钙、钾、溴、碳、鳃、硼、氟11种，约占化学元素总含量的99.999 。

(2)每升海水中含量在 1 毫克以下的元素，叫“微量元素”，如铁、钼、钾、铀、碘等。

(3)每升海水含有1毫克以下的元素称为痕量元素，如金、银、镉等。

2、溶解于海水中的化学元素绝大多数是以盐类离子的形式存在的，其中氯化钠最多，占88.6%，硫酸盐占10.8%。海水的常量元素之间的浓度比例几乎不变，具有恒定性，这对于研究海水浓度具有重要意义。

海水的主要盐分表：

二、海水中的气体

主要由氮、氧和二氧化碳组成。氮占64%，氧化碳约占2%，氧易溶于水，并随水温增高而减少，温度0℃时，约占40%。

海水痕量元素样品的保存方法为酸化酸化作用

方法提要

试样用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，再用盐酸溶解后，直接用电感耦合等离子体发射光谱仪测定主量元素氧化钙、三氧化二铁、氧化钾、氧化镁、氧化钠，次量及痕量元素钡、铍、铈、钴、铬、铜、镓、镧、锂、锰、钼、铌、镍、磷、铅、铷、钪、锶、钍、钛、钒及锌27种元素。本方法适用于水系沉积物及土壤中以上各元素的测定。

本方法检出限(3s)及测定范围见表84.26和表84.27。

表84.26 主量元素检出限及测定范围

表84.27 次量及痕量元素检出限及测定范围

续表

仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪。

试剂

盐酸。

硝酸。

高氯酸。

氢氟酸。

铬标准溶液ρ(Cr)=1.00mg/mL称取2.8289g已经150℃干燥2h的基准重铬酸钾，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

镓标准溶液ρ(Ga)=100μg/mL称取0.1000g已用干燥器干燥2h的高纯级金属镓，置于250mL烧杯中，加20mLHCl及5mLH2O2，低温加热并蒸至近干，加50mL(1+1)HCl溶解后，用(1+1)HCl将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化钾标准溶液ρ(K2O)=10.0mg/L称取3.9572g已经550℃灼烧1h的基准氯化钾，置于250mL烧杯中，加水溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

钼标准溶液ρ(Mo)=100μg/mL称取0.0750g已经500℃灼烧1h的光谱纯三氧化钼，置于250mL塑料烧杯中，加20mL0.4g/LNaOH溶液，低温加热溶解后，用水移入500mL容量瓶中，用(5+95)H2SO4稀释至刻度，摇匀。

铌标准溶液ρ(Nb)=100μg/mL称取0.1431g已经800℃灼烧1h的光谱纯五氧化二铌，置于带釉质光滑的瓷坩埚中，加4gK2S2O7及几滴硫酸，加瓷坩埚盖后，放在围有耐火圈电炉上，盖上耐火板熔融15min，用坩埚钳将瓷坩埚取出摇匀熔融体，再加4滴硫酸，加盖后再放入围有耐火圈的电炉上熔融15min。取出冷却，将瓷坩埚放入250mL烧杯中，加200mL40g/L酒石酸溶液，在加热情况下不断搅拌溶液直至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用40g/L酒石酸溶液稀释至刻度，摇匀。

磷标准溶液ρ(P)=1.00mg/mL称取4.3936g已经150℃干燥2h的优级纯磷酸二氢钾，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铅标准溶液ρ(Pb)=1.00mg/mL称取1.0000g已用干燥器干燥2h的高纯级铅粒，置于250mL烧杯中，加入20mL(1+1)HCl，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铷标准溶液ρ(Rb)=100μg/mL称取0.1294g已用干燥器干燥2h的优级纯氯化铷，置于250mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

钍标准溶液ρ(Th)=100μg/mL称取0.1138g已经800℃灼烧1h的光谱纯二氧化钍，置于40mL聚四氟乙烯坩埚中，加10mLHCl及少量氟化钠，再加入2mLHClO4，加热溶解，蒸发至干，加2mLHCl，低温蒸干。加10mL(1+9)HCl，微热溶解后，用(1+9)HCl将溶液移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

钛标准溶液ρ(Ti)=1.00mg/mL称取1.6680g已经1000℃灼烧1h的优级纯二氧化钛，置于铂坩埚中，加5gNa2CO3及1gH3BO3，盖上铂坩埚盖，放入高温炉中，在700℃熔融20min取出，冷却。加入30mL(2+98)H2SO4溶解后，并用(2+98)H2SO4将铂坩埚中溶液洗入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

其他元素标准储备溶液的配制同84.2.4。

根据元素之间没有光谱干扰及化学反应的原则，将待测的各元素配制成6个标准混合溶液，介质均为(1+9)HCl(表84.28)。

表84.28 标准混合溶液的分组及其质量浓度(单位:μg/mL)

分析步骤

称取0.1g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经105℃干燥2h后装入磨口小玻璃瓶中备用)置于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿，加入2mLHCl和2mLHNO3，盖上坩埚盖后，置于控温电热板上，110℃加热1h。取下坩埚盖，加入1mLHF和1mLHClO4，盖上坩埚盖，110℃加热2h，升温至130℃，加热2h，取下坩埚盖，升温至200℃，待高氯酸烟冒尽，取下，冷却。加入2mL(1+1)HCl溶解盐类，移至10mL塑料比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。高含量元素可分取部分溶液稀释后测定。

按表84.29仪器工作参数和表84.30的分析参数，将仪器点火稳定0.5h后，对仪器进行两点校准，低点为(1+9)HCl空白，高点为混合标准溶液1～6。

表84.29 仪器工作条件

表84.30 元素分析线、背景校正及主要干扰元素校正系数

然后测定未知试样溶液，将数据储存在计算机内，由仪器软件进行运算和干扰校正，计算试样中各元素的质量分数:

岩石矿物分析第四分册与环境调查分析技术

式中:wi为各元素的质量分数，μg/g;ρi为从校准曲线上查得试样溶液中经基体干扰校正后被测元素i的浓度，μg/mL;ρ0为从校准曲线上查得空白试验溶液中被测元素i的浓度，μg/mL;V1为分取试样溶液的体积，mL;V为试样溶液的总体积，mL;V2为测定溶液的体积，mL;m为试样的质量，g。

若wi为主量元素，则以氧化物报出结果，计量单位为%。

痕量是什么意思

海水痕量元素样品的保存方法为酸化酸化作用：

海水中溶解无机营养盐样品的储存方法简述及比较研究证明：水样能否反映水体的真实情况,不仅取决于分析手段,也取决于水样的集和保存技术。水样所允许保存时间的长短不但与其性质，待分析组分、组分浓度有关，而且还与盛放样品的容器材料、化学组成、尺寸以及周围环境条件有关（包括储存温度,受光照射情况等）。水样的保存技术是通过减缓生物、氧化还原作用、抑制络合物、化合物的水解和待测组分的挥发等手段，来达到尽可能减少因水样的变化而造成损失的目的。减缓生物作用可加入像HgCl2、H2SO4等生物抑制剂,调节pH可以防止水解的发生,冷藏、冷冻既能减缓化学反应的速率，又能抑制细菌的生长。但是至今为止还没有任何一种方法能使水样的物理、化学性质保持长期不变。所谓的不变，也只是相对一定时间和范围而言的。海水中溶解无机营养盐的含量浓度可能由于生物等的影响而在取样后迅速变化，目前的储存方法主要有酸化、加入生物抑制剂和低温保存三种方法，一般取冷藏和加入保护剂的方法。二、容器的选择：表1 水样营养盐测定中不同储存容器的保存效果[1]从表1中可以看出海水中磷的保存, 用塑料容器比较好,有研究表明，因为正磷酸盐有较高的电荷密度,所以相对于其它离子来说更容易被器壁吸附，吸附量与容器的材料、水样的体积、容器的比表面积有关、容器的前处理、水样的磷酸盐浓度有关[2],而且容器对高离子强度的溶液吸附作用比低离子强度的吸附作用要弱[3]。对于海水来说，如果含量很低,则储存所用的容器较为关键。由于用酸浸泡可以减少塑料容器的吸附位数量并且杀死生长的器壁上的微生物，所以是处理塑料容器的较好的手段。在材料方面，有报道称在磷的保存方面，PTFE比聚乙烯的效果要稍微好些［4]。对于长时间保存海水磷酸盐水样，处理过的玻璃容器比塑料容器要好。从表1中可以看出，氨氮容的保存期很短,这与它不稳定的性质有关。因此用玻璃瓶和塑料瓶保存没什么差别。硝氮、亚硝氮和总氮的贮存用玻璃瓶则比塑料瓶更有效。

对于测定硅酸盐水样的储存，最重要的是使用塑料瓶。因为玻璃中含有硅，在长时间储存时会影响水样中硅的含量。三、固定剂及温度的选择：

表3：海水水样氮磷营养盐的较适保存方法[5］

表2:水样营养盐测定中添加不同保存剂的保存效果[1]3．1磷酸盐样品：从表2和3中可以看出，冷冻法（<-20℃）是储存过滤后的磷酸盐水样的一个较好的方法。Clementson　L.A等人的研究表明冷冻的海水溶解无机磷酸盐样品必须在4个月内完成分析，4个月以上磷酸盐的浓度会逐渐降低[6]。在加入固定剂方面,目前常用的固定剂有氯仿和氯化汞。表2中可以看出，加入氯化汞比氯仿的保存期要稍微长一点，而且Gillmartin的研究表明,在水样冷冻前应加入0.7%（V/V）的氯仿，可以使在冷冻溶化变化较快的磷固定下来。但是也有研究发现发现氯仿存在下的冷冻会使水样中的磷含量有明显的变化。同时，由于氯仿本身的挥发性,限制了其在营养盐保存方面的应用[7]。由于酸化将导致不稳定有机磷以及河口水样中的无机聚磷酸盐水解并且还可能引起生物释放出磷酸盐,故不提倡用。根据Gerhand　Kattne的研究成果，在1ml海水中加入100微克的氯化汞可以有效地保存溶解无机态磷酸盐达1年[8]。目前，对于短时间的保存大部分研究者倾向于将水样过滤后，迅速冷冻到-20℃储存，如果需要长期保存,则应加入氯化汞固定剂,但是如氯化汞保存的时间也不应长于1年。3.2测定氮的样品:水样中溶解氮的各种存在形式的浓度在取样后一小时内可能明显的改变。有研究表明，在4℃下海水中的硝酸盐和氨氮浓度在1天内即发生变化[9]。有人认为，快速冷冻而后在-20度下储存效果较好，如Clementson和　Wayte的研究证明在快速冷冻的情况下,硝酸盐样品可保存七个月[4］。也有人推荐使用化学储存方法,但有发现氯仿在冷冻和深度冷冻的样品中作为一种保存剂效果并不理想,这可能是因为它会使海藻细胞分裂并释放出氮化合物。用氯化汞结合冷冻保存硝和亚硝的水样的方法,对长时间海水水样的保存是相当有用的[8］。但是,如果用Cd—Cu还原法测定硝酸盐是不能加入氯化汞，因为它能够降低还原柱的性能.根据Dal.　Pont等(14)的意见,取样过滤后，应立即加入氯化铵—氢氧化铵缓冲溶液，并置于暗处存放，这样样品中硝酸盐可稳定五个月。认为可能是因为氨性缓冲溶液既能够抑制细菌活动,也能阻止氨和亚硝酸氧化为硝酸盐。

根据表2的结果，因为铵是一种极易受生物转换的营养盐，所以在储存的过程中,它极其容易被氧化成亚硝酸盐和硝酸盐。冷冻保存0.5天铵氮的测定值即比对照值稍有下降, 但仍属于有效保存, 但保存1 d 以上则无论加入哪种保存剂都很难延长其保存期。目前为止,尚没有有效的方法来保存低浓度的氨，多用迅速深度冷冻法保存铵样品[10]。亚硝酸盐是氨被氧化或硝酸盐被还原时出现的一种中间化合物。加入保存剂后可以使保存期从1 d延长至2～ 3 d。虽然根据表2的结果加酸或氯仿后可使硝酸盐的保存期从3 d 延长至5 d,但是根据Castellvi等提出，因为氯仿对于某些细菌是一碳源，所以使得亚硝酸盐在储存过程中略有降低。对于加入氯化汞保存硝酸盐的方法，表2和其他研究者的结论并不一致,表2认为加入氯化汞对于硝酸盐的保存并没有明显效果,但是国外一些研究者则表示加入氯化汞可以使海水硝酸盐样品浓度稳定1~2年[11]。结合其他资料分析，认为加入氯化汞对于硝酸盐的保存是有较好的作用的3.3、硅酸盐样品：硅酸盐的浓度变化要比其他微量营养元素变化慢得多,因此,在常温下放置几天，浓度也没有明显变化。但是长时间放置会改变,硅酸盐在冷冻时会聚合，结冻时解聚很慢［12]。有人发现,海水的硅酸盐水样在暗处4度保存,至少一个月内是稳定的。但是储存的时间长于5个月，硅酸盐的浓度会明显降低。水样储存前加入40mg/L氯化汞可阻止变化［13]。海水样品中加入10毫克每升的的氯化汞即可以使海水中的硅酸盐保存2年[14]。四、结论:测定无机营养盐含量的海水样品因为需要冷冻、运输等原因一般使用聚四氟乙烯或高密度聚乙烯的塑料容器保存。保存测定无机营养盐含量的海水样品所用的方法,结合以上的讨论，推荐的方法如下表所示

酸化深度冷冻加氯化汞

磷酸盐 √ √

硅酸盐 √ √

硝酸盐 √ √ √

亚硝酸盐 √ √ √

氨

即对于海水样品来说：如果单独保存无机磷酸盐样品,如果需要长期保存应选择在深度冷冻的情况下加入氯化汞保存，如果只是短期保存则建议将水样过滤后直接冷冻至－20℃保存。如果单独保存硅酸盐样品,则可以酸化至pH2.5,然后放于暗处储存或加入氯化汞,可长期保存。如果单独保存硝酸盐样品，可以加入氯化铵—氢氧化钠缓冲溶液，置于暗处保存。保存亚硝酸盐和氨样品，可以酸化并加入固定剂后深度冷冻。当保存混合样品时，则需要根据实际情况选择:若测定氮磷营养盐可以在加入合适固定剂后深度冷冻；

痕量，汉语词语，汉语拼音为hén liàng，指的是极小的量，少得只有一点儿痕迹；

在应用科学领域，指某种物质的含量在百万分之一以下称为痕量。

1、目的:建立了绞股蓝中痕量汞的测定方法.

2、本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法，并与快速检测方法进行了比对实验。

3、有一个薄痕量近碳五连接他们.

4、作者用微量分析技术，对碳酸盐岩有机抽提物中痕量金属元素的测定进行试验。

5、快速、灵敏的敌菌灵杀菌剂痕量残留的检测技术，成为当前研究者关注的课题。

6、成分复杂;检测水平呈微量甚至痕量级;多种物质同时分析;对毒理和病理代谢分析要求增长。

7、通过对介质酸度、缓冲剂、活性炭用量进行试验，建立针对化探样品中痕量铂的测定方法。

8、阐述了荧光猝灭剂、敏化剂、浓度效应对痕量分析的干扰，描述了荧光光谱法药物痕量分析的规程。

9、基于溴离子催化过氧化氢氧化罗丹明B反应，拟定了测定痕量溴离子的新催化荧光法。

10、通过电感耦合等离子体质谱法直接测定湖泊水体中11种痕量元素，考查了方法的检出限和精密度。